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首要讲起含铂废料回收铂含量测定铂的分析
铂的重量法测定,可用甲酸将铂盐还原为金属铂,通过称量计算铂的含量,但此法选择测定较差。通常还可将试液中的钯通过氯钯酸铱沉淀,再灼烧转变为单质钯形式,用重量法进行测定。对于微量钯的测定往往釆用吸光光度法和原子吸收法等。
(1)甲酸还原重量法用甲酸将铂盐还原为金属铂,通过称量计算钯的含量。
①试剂。无水乙酸钠;甲酸。
②分析方法。准确称取一定量的样品,溶于王水中,加盐酸5mL,蒸干。加入5mL水和5mL盐酸,蒸至浆状。加入100mL水、5g无水乙酸钠和ImL甲酸,加盖,在水浴中加热6h,用无灰滤纸过滤,以热水洗涤数次,将沉淀及滤纸一同移入已经恒重的坩埚中,烘干,炭化,于800°C灼烧至恒重。
③结果计算。Pt含量按下式计算:
m
wpt=—X100
ms
式中,〃为沉淀的质量,g;m,为样品的质量,g。
④注意事项。试样中若有钯存在时,也将被甲酸还原,此时得到的沉淀用水洗至无C「后,用硝酸洗去钯,过滤灼烧得铂的含量。
(2)氯铂酸铱沉淀重量法
①试剂。饱和氯化铱溶液。
②分析方法。准确称取一定量样品,溶于王水中,必要时过滤,充分洗涤滤纸,将滤液及洗液合并,在水浴上蒸发至原体积,加盐酸赶硝,加10mL饱和氯化铱溶液,放置18?24h。用无灰滤纸过滤,以20mL饱和氯化铱溶液洗涤,将沉淀移入恒重的坩埚中,烘干,炭化,于800P灼烧至恒重。
③结果计算。Pt含量按下式计算:
wpt=—X100
式中.口为沉淀的质量,g;m,为样品的质量,g。
④注意事项。沉淀烘干和炭化时会有白色的NH4C1烟雾冒出,此时应在通风橱中进行。
(3)SnCl2吸光光度法SnCl2吸光光度法测定铂时有Ag、Pd、Rh干扰应设法消除。试样用王水溶解,在3%HC1溶液中过滤析出AgCl,滤液以HCI赶除HN。3。用NaBr。3氧化,在NaHC。3溶液(pH=8)中,Pd、Rh呈水合氢氧化物形式沉淀,Pt则留在溶液中。过滤,用HC1调节酸度。在2m。l/LHCl介质中,铂与SnCl2形成稳定的黄色配合物,于波长420nm处测量吸光度。 -
后面是铂是一种有吸引力的银白色金属,在室温下熔点为 1,774 摄氏度,沸点为 3,827 摄氏度,密度为 21.45 克/立方厘米。它的热膨胀系数接近于钠钙硅玻璃,因此用于制造软玻璃系统中的密封电极。铂的主要氧化态是+2和+4。铂具有化学惰性,在任何温度下都不会在空气中氧化。它耐酸,不受任何单一无机酸的侵蚀,但很容易溶于王水中。金属会迅速受到熔融碱金属氧化物和过氧化物的侵蚀,并会与氟发生反应,并在赤热时与氯发生反应。加热时,铂直接与元素磷、硅、铅、砷、锑、硫和硒结合,影响铂实验室设备使用的事实。与铂族的其他成员一样,该金属显示出相当强烈的形成络合离子的趋势。最常见的 Pt(I) 配合物具有方形平面结构并且是抗磁性的。
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最后总结我国铂族金属矿产资源十分贫乏,远景储量不到350吨。目前,我国处于经济快速发展时期,铂族金属用量逐年增加,已成为世界铂族金属第一消耗大国,2012年我国铂族金属年需求量达到140吨左右,约占全球的20%。
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