一文详细了解pt999铂金价格今天多少一克 详细解读铂树脂

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先要早日看穿超细钌粉
虽然钌粉目前的应用范围与银粉、金粉等其他贵金属粉末相比没那么广泛,但其在集成电路、有机合成反应及钌系厚膜电阻浆料等方面的特殊作用是不可用其他材料替代的。当前钌粉的最大用途是生产钌靶材,并以钌靶材作为计算机硬盘记忆材料,同时作为电容器电极膜大量应用在集成电路产业中。2005年末仅在集成电路产业中的用量就达到8t。钌靶材因用量大,附加值高而引起极大的重视,Heraeus公司、昭荣、助友和贵研铂业股份有限公司等国内外公司都在大力发展钌粉及钌靶材产业。集成电路产业对溅射靶及溅射薄膜的需求量在全球靶材市场上占较大份额,而且对其性能和质量的要求最为苛刻。制备出沉积薄膜厚度均匀且分布好的靶材是保证集成电路可靠性的关键因素。溅射靶材的晶粒尺寸必须控制在100pim以下,甚至其结晶结构的趋向性也必须受到控制。在靶材的化学纯度方面,对于
0.35jwi线宽工艺,要求靶材的化学纯度在4N5(99.995%)以上,0.25呻1线宽工艺,溅射靶材的化学纯度则必须在5N(99.999%),甚至6N(99.9999%)以上。可以说,是钌靶材对钌粉纯度的苛刻要求带动了高纯钌粉末制取技术的研究热潮,并导致了高纯钌粉末生产技术的进步。
钌粉在室温下易被空气氧化成挥发性很强的四氧化钌(RuO4),因此采用氢气热还原钌氧化物,并在氢气或惰性气体保护下冷却至室温获得金属钌粉,是制备钌粉最简单的方法。氢还原制取的典型钌粉末形貌见平㊣泽贵金属精炼回收图表5-11。
钌化合物的纯度、干燥度及热还原的温度,对最终得到的钌粉纯度、粒度、分散程度等物理化学性能有重要影响。对0、N、C、Na、K、Fe、Ni、Cr、Cu等杂质元素含量、颗粒度和振实密度等指标都有严格的要求。如在集成电路中,钌粉中含有的Na和K杂质可以从绝缘体中游离出来,引起金属氧化物半导体集成电路(MOS-LSL)表面质量恶化,过渡金属元素Fe、Ni、Cu和Cr会导致材料表面可焊性变差。
日本在20世纪80年代初到90年代末使用、现在仍有相当多的企业使用的生产钌粉工艺如下:用熔融的KOH和硝酸钾氧化和溶解钌金属,使钌金属转变为可溶的钌盐——Na2Ru04O用水浸出钌盐,加热含钌水溶液并通入氯气使钌离子氧化为Rud,挥发,再用稀盐酸和乙醇的混合液吸收RuO4,向溶液中加入氯化铱沉淀出氯钌酸铱一(NH4)2RuC16,过滤后干燥沉淀物,在通入氧气的条件下高温焙烧固体钌盐,获得RuO2,最后高温下氢还原Rud?得到钌粉。该工艺简单,可规模化制备钌粉,但钌粉中Na、K、Fe杂质含量偏高,不能满足集成电路的要求。为了提高钌粉纯度以满足集成电路产业的发展要求,国内外都在积极研发制备高纯钌粉的工艺,并取得了显著的成就。
在用稀盐酸和乙醇混合液吸收RuC)4时,控制吸收液的氧化还原电位可使生成的钌配合物呈不同的价态Ru(m)、Ru(iv),在氧化还原电位<0.83V时,Ru(m)的配合物为[RuC15(H2O)j2-,升高电位后以Ru(IV)的配合物:ru2oci10]4-^主。永井燈文等利用氯化铱直接沉淀Ru(m)配合物,生成(NH4)3RuC16,燃烧分解再氢还原得到99.99%的高纯钌粉。这样制得的钌粉比较细,但操作复杂,而且(NH4)3RuC16水溶性很大,沉淀不完全,钌的回收率不高。Yuichiro等用杂质金属含量较多的粗钌粉为原料,在用次氯酸溶解粗钌粉时通入含。3的气体,使绝大部分粗钌粉转变为Ru04o再用盐酸吸收RuO4)直接蒸发浓缩吸收液得到RuOC13晶体,经焼烧,300-1200^温度下热还原可得到纯度高达99.999%、符合溅射靶材要求的钌粉,并可通过调节热还原温度制备不同粒径的钌粉。Hisano等首次使用电化学方法,对3N(99.9%)级钌粉再加工得到4N(99.99%)级钌粉。其工艺如下:将3N级钌粉置于阳极框内,使用隔膜固定。以石墨作阴极,在硝酸电解液中通入直流电电解除去钌粉中的杂质元素。电解精制20h后将钌粉从阳极框移出,洗涤、干燥即得到4N级钌粉。该工艺简单,效果优异,工艺条件易控制。
国内一般采用H2S04+NaC103两次氧化蒸僞提高四氧化钌的纯度,最终吸收液蒸发浓缩结晶出RuC13-3H2O晶体,燧烧氢还原产出纯度为99.90%及99.95%的钌粉。2010年,昆明贵金属研究所改进了制备(NH4)2RuC16及燃烧氢还原的方法,批量生产30kg靶用钌粉,钌的回收率为94%。获得的钌粉颜色、粒度、振实密度等指标均达到靶材用钌粉的要求。
随着金属钌粉应用领域的不断扩展及市场需求量的逐渐增加,不仅要求钌粉产品高纯、超细,还要求生产工艺批量大、可靠和简便。目前国内高纯钌粉(如光谱纯级)的产量还远远跟不上靶材及集成电路发展的需求,因此加强批量化生产高纯钌粉工艺的研究势在必行,同时还应加强钌粉应用及钌粉回收技术的研究。
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  1. 先得谈起从铂族金属中分离铑金属沉淀铑
    近几年来,美国IBC公司报道了用二乙烯三胺、三乙烯四胺、多乙烯多胺选择性沉淀践。三乙烯四胺溶液的配制方法:向洗净的烧杯中加入400mL去离子水,然后缓慢加入l。。。mL盐酸,边加边用玻璃棒搅拌;取350mL三乙烯四胺,用滴管慢慢地将三乙烯四胺滴入烧杯中,边滴加边搅拌,确保温度不超过50℃;三乙烯四胺滴加完毕后,用去离子水清洗玻璃棒.洗涤液并入配好的三乙烯四胺溶液中,冷却,然后装于瓶中备用。
    含铑的溶液1500mL,其成分含量(g/L)为:Rh31.ll、Pt0.58.Pd。.93、Cu0.65、Fe0.32、Pb0.29.All.82。向含铑的溶液中加入5L水稀释,调整铑的离子浓度为7.2g/L;将调整完浓度的含践溶液加HC1溶液调pH值为1.0;将调好pH值的籍溶液加热至105℃,然后边搅拌边缓慢加入配好的三乙烯四胺溶液200mL;将沉淀完全的溶液冷却后过滤、洗涤,滤饼为较高纯度的籍盐;将铑盐放入石英舟内,在马弗炉内于750笆燃烧2h;将燃烧后的固体放入氢还原炉中.在750℃通氢还原得到46.01g纯度大于99.9%的铑粉。能的回收率为98.60%M。
    该方法的优点:适应物料的范围广,可处理任何含铑的溶液;铑的直收率〉98%,毙粉纯度〉99.9%;工艺流程短,操作简单、实用,生产成本低,易于实现工业化。

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  2. 然后研究铂族金属在通常焙烧温度下不与HC1气体发生反应。部分氧化物(如RuO2,PdO)虽可在400?540龙形成相应的氯化物,但继续升温时即分解为金属。而多数贱金属可被HC1氯化挥发,故可用此法分离贵贱金属。此法曾用于处理以钯、钌为主(占贵金属总量的64%)的复杂物料,其成分为(%):Pt0.22,Pd0.63,Rh9.32,Ru4.3,Ag6.08,Ni33.8,Cu1.6,As2.8,S3.l,Se1.28,Te3.41O物料先经氧化焙烧除去碑、硫、硒、殖,再在900?1D00Y,用HC1气体氯化挥发,可除去绝大部分银和几乎全部贱金属,而获得含钯族金属75%以上的氯化残渣,即富集5倍以上。

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  3. 最后汇总谈及技术创新性
    创新是技术的起源,是技术从无到有、从落后到先进的过程。技术创新性是 一个动态的过程和状态。稀贵金属产业特性要求只有持续的技术创新,才能不断 发展壮大。
    稀贵金属生产技术要求高
    全球未发现单一的或以铟为主要成分的天然铟矿床,它多与锌、铅、铜、锡 等共生。锗金属虽然有独立矿床,但大部分仍然是存在于煤、铁等有色金属矿床 中,具有伴生性。镓在自然界中没有独立的矿床,主要存在于钼、煤、锡、铅、 锌等各种矿床资源中。世界上的铂族金属主要分布在铜镓铂族硫化矿、锗铁车白族 金属矿和铂砂矿中,伴生性特点突出。银虽然有独立矿床,但多与铜、铅、锌等 有色金属矿床伴生,独立矿床较少,具有一定的伴生性。镉以硫镉矿形式存在, 多伴生在锌矿中,属于伴生性矿产。铼主要伴生在铜矿床和铂矿床中。锗是一种 高度分散的金属元素,广泛存在于自然界中,独立矿物很少,主要与铜、铅、锌 等矿物共生,具有伴生性。钪、钇、铈等稀土金属都属于伴生性金属,主要分散 于钼土矿、钛铁矿、煤等矿物中。稀贵金属产业的技术创新性要求高主要原因是 许多稀贵金属赋存分散,并且常与其他金属伴生,物理化学性质特殊,获取和提 炼的难度较大,需要采取特殊的生产工艺。工艺条件往往与所需要回收的主金属 的工艺条件不一致,需要多种冶金新技术和工艺、多种选矿方法的结合,需要改 造矿山、选矿厂、冶炼厂、深加工企业加工技术和装备。随着稀贵金属消耗量的 不断扩大,易开采、易选冶矿石日益减少,难处理、成分复杂、品位低、难选冶 的矿产资源日益增多,稀贵金属的釆选技术要求日益复杂。世界上仅有美国、俄 罗斯、日本和中国等四个国家掌握完整的工业化生产技术。

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  • 本文由 发表于 2022年12月25日 11:06:28
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