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贵金属回收提炼行业贵金属富集和分离方法火试金法
火试金法是比较古老的预富集金的手段，该方法是钯贵金属从其他的金属和脉石中分离出来，其作为一种经典的富集贵金属元素方法早在20世纪已经出现。它借助固体试剂与岩石、矿石等样品混合，在坩埚中加热熔化，生成的试金扣在高温时捕集到金、银元素，其密度大，下沉到坩埚底，样品中贱金属的氧化物和脉石与二氧化硅、硼砂、碳酸钠等熔剂反应生成密度较小的熔渣浮在上面。
常用的火试金法有铅试金法、硫化镍试金法、镍试金法等。不同的方法，应用范围也不同。由于在灰化过程中，Ru、丘、Os容易遗失，所以铅试金法更适用于Pt、Pd、Rh的分离。硫化镍试金法对所有铂族金属元素的分离效果都差不多，但是，由于使用了大量的熔剂和镍捕集剂，造成试金流程的空白值相对较大，抗干扰性差。火试金分析实际上是以堪堪或者灰皿为容器的一种试金方法，种类繁多，操作程序不一，有铅试金、铱试金、锡试金、W试金、硫化镍试金、硫化铜试金、铜铁镍试金、铜试金、铁试金等。但各种新试金方法的熔炼原理和试金过程中的反应仍与铅试金法有许多相同之处。在所有的火试金法中，应用得最为普遍最为重要的是铅试金法，其优点是所得的铅扣可以进行灰吹。铅试金法与灰吹技术相结合，可以使几十克样品中的贵金属富集在数毫克重的合粒中。铅试金法，Au的捕集率〉99%，对低至0.20.3g/t的Au仍有很高的回收率，铅试金对常量及微量贵金属的分析准确度都很高。以下以铅试金法为例简述火试金的原理。 -
从含铱废催化剂中分离回收铱的工艺流程
"一种从含铱废催化剂中分离回收铱的方法，按照以下步骤进行：
（1）焙烧预处理：将含铱废催化剂进行焙烧，除去废催化剂表面积炭及其它有机物；
（2）酸浸：将焙烧后的物料用酸浸除去大部分贱金属，烘干得到铱的富集物；
（3）高温氧化：将铱的富集物在一定的温度下通氧气，并采用紫外线照射，产生强氧化剂O3，使金属铱氧化生成挥发性的三氧化铱，并将三氧化铱与其它杂质分离；
（4）三氧化铱分解：挥发性的三氧化铱温度降低时发生分解，生成IrO2和O2；
（5）还原：将得到的二氧化铱通氢还原，得到铱粉；
（6）酸洗和水洗：将还原后得到的铱粉用盐酸煮洗后用去离子水煮洗，以除去伴随IrO3氧化挥发进入冷凝的微量贱金属杂质，得到纯铱粉。
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贵金属钯铂铑铱钌含量检测原子吸收光谱法
原子吸收光谱法(AAS)测定合金中Au、Ag、Pd和Rh等贵金属元素的方法研究得比较多，灵敏度也较高，但是对Pt、Ir、Os等元素的灵敏度却很低。若产生相同信号的Ag的相对质量浓度以1表示，则其他贵金属元素的相对质量浓度是：Pd4、Rh5.Au5、Ru9、Pt38、Os150、Ir150。由于合金中铂族金属含量比较高，就Pt而言，用AAS测定是适宜的。对于Pt、Pd和Rh的分析，一般利用氧化性贫燃空气-乙焕火焰，而对于Ir则要求富燃火焰。尽管N2-乙決火焰具有较高温度且能够克服来自化学方面的干扰，但由于该火焰的噪声水平较大，对合金成分测定所要求的高准确度和精密度而言是不太适宜的。
利用低温空气-乙決火焰AAS测定贵金属元素所受的干扰，显然要比其他元素的测定复杂得多，尤其是贵金属元素之间的相互干扰影响是不容忽视的。为了克服这些化学干扰，除使用与合金成分相匹配的标准系列溶液之外，也可用释放剂或缓冲剂，或者是两者结合使用。
为了克服基体及共存元素的干扰影响，应预先富集与分离待测贵金属元素，例如溶剂萃取、试金富集、吸附分离等是广泛用于AAS中的预处理手段，但是在贵金属合金分析中，考虑到成分彼此分离的复杂性和测定精度，很少釆用预先分离和AAS的方法。
对于金基、钯基合金中Pt的AAS,人们研究了无机酸、基体和合金化元素对测定的影响，发现在稀HCK5+95）中以LaCL作为缓冲剂，测定5%15%的Pt可获得令人满意的结果，但基体金、铂使钯的吸光度稍有增高，可在绘制工作曲线时，于标准溶液中加入与合金中相似含量的Au、Pd加以校正。对于钯基合金中Rh、Pd和Au的分析，文献对用硝酸钯和几种稀土元素的盐类作为缓冲剂进行了比较，这些缓冲剂均能克服一定量贵金属离子所产生的影响，同时对Rh的测定具有增敏效果，其中在稀HCK5+95）中La（N3）3的作用是最好的。测定PtRhAu合金中的Au时，可按通常的方法用乙酸乙酯萃取分离，然后再以硫脲反萃、用空气-乙族火焰测定；若用CuS。4抑制Pt和Au的干扰，则不经分离可直接测定Rh。此外，文献用硫脲配合物AAS测定非晶态合金PdAgSiFe中的Ag时，发现在空气-乙煉化学计量火焰中，Pd使Ag测定产生负误差。Pd的干扰可用改变乙煥流量和加入Fe来消除。
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