了解废铱催化剂回收，陈述氯铱酸铵
前提要抢时间熟悉贵金属钯铂铑铱钌含量检测中子活化法
中子活化分析是一种以核反应为基础的分析方法，这种方法利用一定能量和流量的中子轰击待测试样，然后测量由核反应生成的放射性核素衰变时放出的缓发射辐射。射线的能量和半衰期是放射性核素的特征，通过测定放射性核素的能量或半衰期，即可做出定性分析，通过测定射线的强度完成定量分析。
中子去活化分析法（NNA）的灵敏度高，准确度好，污染少，适用于地质样品、宇宙物质中痕量贵金属的测定。为克服基体效应，进行预富集与放化分离是必要的。海洋沉积物和结核经铳试金分析后，试金扣中贵金属元素用NNA测定，结果令人满意。对贵金属而言.用中子去活化分析灵敏度最高的是丘、Au和Rh。该方法的检出限低.可以与ICP-MS相媲美。但核辐射对人体有害，而且设备受地域限制，使用难以普及。
中子活化能谱法在贵金属分析中占有独特的地位。在理想的条件下，它的灵敏度比其他方法低好几个数量级。可是由于复杂的干扰作用，很难达到这样的灵敏度。
由于干扰问题，需要采用分离手段。为了补偿分离中的损失，往往采用化学产额法°特别是在早期工作中，研究人员有使用不可靠的分离法或其他操作的倾向，以为化学产额法能够校正岀现的误差。例如，以Zn或Mg作为还原剂，使贵金属最后以沉淀的形式离析出来。然而即使用化学产额法控制误差，这种方法仍是不能接受的。
在应用化学产额法时，加入样品中的载体，它的形态要和样品中元素的形态相一致，这是很重要的。样品中的元素与载体之间必须产生完全的同位素交换，如对此缺乏认识，就会导致严重的误差。
中子活化分析使用的样品量一般为30200mg,因此对铂族元素在地质样品的取样要保证均匀、具有代表性。标准样品通常是用已知浓度的铂族金属元素的标准溶液滴在多层滤纸上，干燥后可以与样品同时进入反应堆进行照射。虽然铂族元素的化学性质相近，但由于中子诱发的核反应特征却有显著的差别。对于金的中子活化分析，经常使用197Au(n,丁)生成的198Au。对于银常用的核素为110mAg。中子活化分析所采用的照射和测量条件是根据待测核素的性质而确定的。例如，用中子活化分析方法测定地质样品中铂族元素的含量时，Rh分析所使用的中子注量率为2.56X1012中子/(cm2-s),照射时间为5min,衰变时间为4050s°其他铂族元素的照射时间为7h,中子注量率为1X1012中子/(cm2-s),冷却16h之后测量Pd的含量；其他元素则在衰变7d之后才开始测量。采用两批照射方法分析地质样品中Pt、Pd、Os、Ir、Au等元素时，分析Pd的样品照射时间为lh,冷却18h后进行放化分离及放射性测量，计数时间为7200s；分析其他元素的样品则照射48h,经过5d衰变之后进行放化分离及1射线测量。1428d之后再进行第2轮测量。
当前中子活化分析法特别适合于测定亚微克级的贵金属。为了达到这个目的，必须做许多工作来完善分析流程。通过大力地进行这方面的研究，预计电热原子化器的原子吸收光谱法和原子荧光光谱法可能成为中子活化分析法的竞争者。
中子活化分析法已经应用于很多种类的贵金属样品，应该特别提到的是，这种方法盛行于测定高纯贵金属样品中的微量贵金属杂质。测定贵金属含量与背景值相近的土壤、岩石和其他地质样品的方法也是值得注意的。
中子活化分析法灵敏度高，专属性好，可实现多元素分析。在一般情况下，无试剂空白校正，可实现非破坏分析，易于实现自动化，在地球和宇宙科学、环境科学、高纯材料学等领域中发挥重要作用。
氯铱酸铵，需得从几方面解说。
贵金属废催化剂展示图片
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分不开介绍氯铱酸和氯铱酸胺
主要用途和制备原理
铱是铂族金属中最难溶解的金属。氯铱酸和氯铱酸铱的制备方法根据溶解金属铱的造液方法不同，分为高温氯化法和碱熔法。
高温氯化法生产工艺
①称取一定量的金属铱粉与6倍量的固体氯化钠充分混合研磨。
②将上述固体混合物置于管式炉内的石英管中，通入氯气，逐渐加热升温至625°C,保温30min后，自然冷却。
③将固体混合物从石英管中取出，置于玻璃容器中，加去离子水浸泡并升温至80C,搅拌过夜。
④过滤，用去离子水反复清洗滤渣，1『以LlrCl6]2-和[IrCkF-的形式存在于所得滤液中。在搅拌下向滤液中加入王水并将溶液煮沸，使：IrCl6p-转变为ClrCl6]2-。在搅拌下向溶液中滴加饱和氯化铱溶液，此时溶液中岀现黑红色的沉淀(NH4)2[IrCl6]。
⑤将(NH4)2：IrCl6]沉淀用去离子水反复洗涤，静置沉降后过滤。置于真空烘铂(80°C)干燥。产品(NH4)2[IrCl6]经过化验合格后包装入库。
⑥若要生产氯铱酸，则将(NH4)2：lrCl6]固体沉淀用少量去离子水调成糊状，在搅拌下滴加王水溶液直至沉淀完全溶解。过滤，所得滤液加入蒸馏烧瓶减压蒸发，当溶液中的铱含量达到规定值时，停止蒸馏。所得溶液即为氯铱酸溶液。工业上所用氯铱酸溶液的铱含量一般在35%左右，用塑料瓶包装。
4.5.2.3碱熔法生产工艺
①在堪堪中先加入一定量的Na。H和Na2。2的固体混合物(按质量比1:3配成)使蜗底覆盖住，称取一定量的金属铱粉与等量的Na。H和3倍量的Na2。2混合均匀，再在上面覆盖一层Na。H和Na2。2的固体混合物，压实。
②将増堪置于高温炉中，逐步升温至600750°C,在不断搅拌下保温90min。停止加热，将熔融产物倒在铁板上碎化冷却。
③将碎化后的熔融物加入浓盐酸中，加热至6070笆并保温2h。充分搅拌后过滤，用去离子水洗涤不溶物3次。不溶物中含有未反应的铱，转入下一循环使用。将所得滤液转入蒸馏烧瓶中，在搅拌下向滤液中加入王水并将溶液煮沸，使ClrCl6-转变为ElrCl6]2-0在搅拌下向溶液中滴加饱和氯化镂溶液，此时溶液中出现黑红色的沉淀(NH4)2ClrCl6L
④后续生产氯铱酸铱和氯铱酸的步骤和要求同高温氯化法。
氯铱酸铵实拍照片
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第二谈及三烷基氧化滕(TRPO)萃取铱
锇、钌蒸残液经DBC萃金、S201萃钯、S235萃铝、P204萃取贱金属后的萃余液经氧化水解、水解渣用6mOl/LHC1-通氯盐酸溶解后，可获得富集能、铱的料液O此时铱呈IrCl，形态存在O三烷基氧化麟(TRPO)的主要成分为三庚基氧化麟(GH^PO),采用30%TRPO-4号溶剂油3级萃铱，萃余液中铱含量可降至0.0011g/LO铱萃取率完全取决于舗是否完全氧化为IrCl：-O负铱有机相用稀硝酸反萃，反萃有机相经碱处理后，即可再生使用O稀硝酸反萃液用饱和氯化铱沉铱，产出氯铱酸铱沉淀，经过滤、燧烧产出铱粉，送依提纯作业.其反应可表示为：
Rh(OH)」+HC1—H2RhCl6
Ir(OH〉1+HC1―>H2IrCl6
C7HI5PO+HC1——>C7H15PO-HC1
2C7HI5PO-HC1+H2IrCl6—>(C7H15PO-H)2IrCl6+2HC1
(C7Hi5PO-H)2IrCl6+HNO3—2C7H15PO-HNO3+H2IrCl6
C7Hi5POHNO3+NaOH―C7HI5PO+NaNO3+H20
H2IrCl6+2NH4CI―(NH4)2IrCl6；+2HCI
纯铱实物图
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总的写到从铱、铱料液中除去贱金属铱废料回收提炼
若萃取分离金、铂、铝后的溶液中的贱金属（铜、镍、铁、钻）的总含量为llg/L,跷、铱的含量仅0.32~1.00g/L。选用P204或P507萃取除去贱金属，萃余液经水解沉淀、固液分离，滤饼用盐酸溶解，产出较高浓度的铭、铱溶液，送后续分离作业。
操作时，将贵贱金属质量比为1：20的溶液用碱调pH值为1,用30%P204+正十二烷（皂化60%）作有机相，相比为1：1,逆流4级萃取，控制萃余液pH值为4.5-5.0,铁、铜萃取率大于99%,镍、钻萃取率大于96%。由于终点pH值较高，部分铑、铱呈阳离子共萃。用5%HC1液洗涤负载有机相，相比为3：1,逆洗3级，洗液中镌含量约为0.003g/L,铱含量小于0.。。lg/L,分别占料液相应金属量的2.5%和约1%,并入萃余液中，用水解法回收。用6m。l/LHC1液反萃，相比为1：1,逆流6级反萃，每级平衡时间为5min,反萃液中，分散體约5%、铱约2%,作为废酸返回精炼使用时再回收铑、铱。若采用还原反萃，相比为3：1,3级反萃，每级平衡时间为15s,效果更好，HC1耗量低，周期短，有机相循环使用寿命长。有机相用Na。H平衡后即可返回使用。
萃取分离贱金属后，残液中的贵贱金属质量比为7：l。萃残液与洗液合并，用Na。H溶液中和水解析出铑、铱。过滤、盐酸溶解沉淀物，溶液中铑、铱含量达7.5~10g/L,贱金属含量小于lg/L。送后续饨、铱分离和提纯作业。
贵金属提纯样本示例
在资源回收利用氯铱酸铵交易中的心得感悟
“做人难，做事难”。这是我们经常听到的话。的确，人生不易，为了获.得必要的生存资源，每个人都必须面对很大的压力，要自我奋斗，要参与竞争。成功者固然踌躇满志、令人羡慕，折戟沉沙者只能令人同情。如何把握成功的规律、找出失败的症结，使自己在做人、做事、获取财富方面更成熟、更完善、更顺利，是一个人必须经常思考、揣摩的问题。
铱金属图片资料
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